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氣相色譜-質(zhì)譜的應(yīng)用
GC 氣相色譜
MS 質(zhì)譜GC 把化合物分離開(kāi) 然后用質(zhì)譜把分子打碎成碎片 來(lái)測(cè)定該分子的分子量
一、氣相色譜的簡(jiǎn)要介紹
氣相色譜法是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù)，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”字指流動(dòng)相是氣體，“固”字指固定相是固體物質(zhì)。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動(dòng)相是氣體，“液”字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)椋梢苑蛛x、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。
二、氣相色譜法的特點(diǎn)
氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多，因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來(lái)采用高靈敏選擇性檢測(cè)器，使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
三、氣相色譜法的應(yīng)用
在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來(lái)分析；在電力部門中可用來(lái)檢查變壓器的潛伏性故障；在環(huán)境保護(hù)工作中可用來(lái)監(jiān)測(cè)城市大氣和水的質(zhì)量；在農(nóng)業(yè)上可用來(lái)監(jiān)測(cè)農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥；在商業(yè)部門可和來(lái)檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì)量的好壞；在醫(yī)學(xué)上可用來(lái)研究人體新陳代謝、生理機(jī)能；在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型；在宇宙舴中可用來(lái)自動(dòng)監(jiān)測(cè)飛船密封倉(cāng)內(nèi)的氣體等等。
氣相色譜知識(shí)
1 氣相色譜
氣相色譜是一種以氣體為流動(dòng)相的柱色譜法，根據(jù)所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC)。
2 氣相色譜原理
氣相色譜的流動(dòng)向?yàn)槎栊詺怏w，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對(duì)每個(gè)組分的吸附力不同，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來(lái)，zui先離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，而吸附力zui強(qiáng)的組分zui不容易被解吸下來(lái)，因此zui后離開(kāi)色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來(lái)。
3 氣相色譜流程
載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后，通過(guò)凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測(cè)器，然后載氣放空。檢測(cè)器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?hào)，經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來(lái)，就得到色譜流出曲線。
根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個(gè)峰的保留時(shí)間，可以進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進(jìn)行定量分析。
4 氣相色譜儀
由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。
組分能否分開(kāi)，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來(lái)則在于檢測(cè)器，所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。
四、質(zhì)譜定義
質(zhì)譜分析法是通過(guò)對(duì)被測(cè)樣品離子的質(zhì)荷比的測(cè)定來(lái)進(jìn)行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)的運(yùn)動(dòng)行為的不同，把離子按質(zhì)荷比（m/z）分開(kāi)而得到質(zhì)譜，通過(guò)樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息，可以得到樣品的定性定量結(jié)果。
發(fā)展歷史
從J.J. Thomson制成*臺(tái)質(zhì)譜儀，到現(xiàn)在已有近90年了，早期的質(zhì)譜儀主要是用來(lái)進(jìn)行同位素測(cè)定和無(wú)機(jī)元素分析，二十世紀(jì)四十年代以后開(kāi)始用于有機(jī)物分析，六十年代出現(xiàn)了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，使質(zhì)譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域大大擴(kuò)展，開(kāi)始成為有機(jī)物分析的重要儀器。計(jì)算機(jī)的應(yīng)用又使質(zhì)譜分析法發(fā)生了飛躍變化，使其技術(shù)加成熟，使用加方便。八十年代以后又出現(xiàn)了一些新的質(zhì)譜技術(shù)，如快原子轟擊電離子源，基質(zhì)輔助激光解吸電離源，電噴霧電離源，大氣壓化學(xué)電離源，以及隨之而來(lái)的比較成熟的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀，富立葉變換質(zhì)譜儀等。這些新的電離技術(shù)和新的質(zhì)譜儀使質(zhì)譜分析又取得了長(zhǎng)足進(jìn)展。目前質(zhì)譜分析法已廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、化工、材料、環(huán)境、地質(zhì)、能源、藥物、刑偵、生命科學(xué)、運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。
質(zhì)譜種類
質(zhì)譜儀種類多，工作原理和應(yīng)用范圍也有很大的不同。從應(yīng)用角度，質(zhì)譜儀可以分為下面幾類：
1、有機(jī)質(zhì)譜儀：由于應(yīng)用特點(diǎn)不同又分為：
① 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）
在這類儀器中，由于質(zhì)譜儀工作原理不同，又有氣相色譜-四極質(zhì)譜儀，氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。
② 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）
同樣，有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀，液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀，液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。
③ 其他有機(jī)質(zhì)譜儀，主要有：
基質(zhì)輔助激光解吸飛行時(shí)間質(zhì)譜儀（MALDI-TOFMS），富立葉變換質(zhì)譜儀（FT-MS）
2、無(wú)機(jī)質(zhì)譜儀，包括：
① 火花源雙聚焦質(zhì)譜儀。
② 感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。
③ 二次離子質(zhì)譜儀（SIMS）
但以上的分類并不十分嚴(yán)謹(jǐn)。因?yàn)橛行﹥x器帶有不同附件，具有不同功能。例如，一臺(tái)氣相色譜-雙聚焦質(zhì)譜儀，如果改用快原子轟擊電離源，就不再是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，而稱為快原子轟擊質(zhì)譜儀（FAB MS）。另外，有的質(zhì)譜儀既可以和氣相色譜相連，又可以和液相色譜相連，因此也不好歸于某一類。在以上各類質(zhì)譜儀中，數(shù)量zui多，用途zui廣的是有機(jī)質(zhì)譜儀。
除上述分類外，還可以從質(zhì)譜儀所用的質(zhì)量分析器的不同，把質(zhì)譜儀分為雙聚焦質(zhì)譜儀，四極桿質(zhì)譜儀，飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，離子阱質(zhì)譜儀，傅立葉變換質(zhì)譜儀等。
3、質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用
近年來(lái)質(zhì)譜技術(shù)發(fā)展很快。隨著質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展,質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域也越來(lái)越廣。由于質(zhì)譜分析具有靈敏度高，樣品用量少，分析速度快，分離和鑒定同時(shí)進(jìn)行等優(yōu)點(diǎn)，因此，質(zhì)譜技術(shù)廣泛的應(yīng)用于化學(xué)，化工，環(huán)境，能源，醫(yī)藥，運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué)，刑偵科學(xué)，生命科學(xué)，材料科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。
質(zhì)譜儀種類繁多，不同儀器應(yīng)用特點(diǎn)也不同,一般來(lái)說(shuō)，在300C左右能汽化的樣品，可以優(yōu)先考慮用GC-MS進(jìn)行分析，因?yàn)镚C-MS使用EI源，得到的質(zhì)譜信息多，可以進(jìn)行庫(kù)檢索。毛細(xì)管柱的分離效果也好。如果在300C左右不能汽化，則需要用LC-MS分析，此時(shí)主要得分子量信息，如果是串聯(lián)質(zhì)譜，還可以得一些結(jié)構(gòu)信息。如果是生物大分子，主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析，主要得分子量信息。對(duì)于蛋白質(zhì)樣品，還可以測(cè)定氨基酸序列。質(zhì)譜儀的分辨率是一項(xiàng)重要技術(shù)指標(biāo)，高分辨質(zhì)譜儀可以提供化合物組成式，這對(duì)于結(jié)構(gòu)測(cè)定是重要的。雙聚焦質(zhì)譜儀，傅立葉變換質(zhì)譜儀，帶反射器的飛行時(shí)間質(zhì)譜儀等都具有高分辨功能。
質(zhì)譜分析法對(duì)樣品有一定的要求。進(jìn)行GC-MS分析的樣品應(yīng)是有機(jī)溶液，水溶液中的有機(jī)物一般不能測(cè)定，須進(jìn)行萃取分離變?yōu)橛袡C(jī)溶液，或采用頂空進(jìn)樣技術(shù)。有些化合物極性太強(qiáng)，在加熱過(guò)程中易分解，例如有機(jī)酸類化合物，此時(shí)可以進(jìn)行酯化處理，將酸變?yōu)轷ピ龠M(jìn)行GC-MS分析，由分析結(jié)果可以推測(cè)酸的結(jié)構(gòu)。如果樣品不能汽化也不能酯化，那就只能進(jìn)行LC-MS分析了。進(jìn)行LC-MS分析的樣品是水溶液或甲醇溶液，LC流動(dòng)相中不應(yīng)含不揮發(fā)鹽。對(duì)于極性樣品,一般采用ESI源，對(duì)于非極性樣品,采用APCI源。
