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遇到FID檢測器點火不成功知道有哪些原因引起的嗎

點擊次數:10862 更新時間:2022-09-06

  FID檢測器用途廣泛,實際使用中會遇到各種各樣的問題,其中FID檢測器的點火問題出現頻率較高,主要表現是是點火困難,無法點火成功等,原因也多種多樣。
  FID檢測器能夠正常工作的前提是空氣(助燃氣)和氫氣(燃氣)在噴嘴處形成富氧性火焰——即可以點火成功。因此,影響FID檢測器點火的因素主要包括氣源(氮氣、氫氣和空氣純度等)、氣路控制裝置(流量控制閥和電子流量控制裝置)、點火裝置(點火線圈)、燃燒部位(噴嘴/噴咀)以及可以對上述因素造成影響的其他原因,具體列表如下:
  氣體純度引起的FID點火困難
  管路漏氣除了引起點火困難之外,還會帶來燃氣泄漏的隱患,因此平時盡量不要隨意拆裝檢測器的管路;除此之外,漏氣帶來的不能點火成功,多數原因是因為檢測器端色譜柱沒有擰緊、石墨壓環需要更換,甚至于忘記安裝色譜柱,應當注意這些細節問題帶來的困擾。
  目前多數FID檢測器的流量控制采用的是穩壓閥+固定氣阻或者( 比例閥+壓力傳感器)+固定氣阻的模式,因此如果噴嘴堵塞,相當于增大了氣阻,使正常壓力下的氫氣流量變小,燃氣不足,導致點火困難。
  噴嘴堵塞引起的FID響應值變小
  在使用FID檢測器時,排除了氣源(氮氣、氫氣和空氣純度等)、氣路控制裝置(流量控制閥和電子流量控制裝置)、燃燒部位(噴嘴/噴咀)的問題之后,點火裝置(點火線圈)由于長期使用損壞也是造成無法點火成功的常見原因。點火過程中,點火線圈發紅發亮,引燃FID檢測器噴嘴處的氫氣和空氣,使之燃燒。
  檢測器積水/受潮造成的FID點火困難
  一些廠家的自動化儀器可以通過工作站軟件自動判斷基線躍遷值的大小來判斷FID檢測器是否點火成功。以安捷倫科技的FID為例,其原理是需要在儀器上設置參數點火補償值(Lit offset),點火后如果檢測器的輸出(基線躍遷)高于點火補償值的設定值儀器認為點火成功。
  接觸不良引起的安捷倫FID檢測器點火不成功
  點火補償值一般設定為2.0 pA,但是對于非常清潔的系統中,基線輸出可能會低于2 pA,此時此種情況應適當降低點火補償值的設定值。
  FID檢測器常見的點火失敗、點火困難原因包括以上內容,其他一些因素也可能會導致點火失敗,如收集極污染、色譜柱安裝不正常、樣品溶劑等。
  收集極原因:FID通過收集極來收集電信號從而對樣品進行響應。如果收集極嚴重污染會導致點火時產生的信號躍遷值過小,使儀器誤判為點火失敗,此時應更換新的收集極或對收集極進行清洗之后再進行點火嘗試。
  色譜柱原因:如安捷倫科技的FID檢測器安裝色譜柱時候,需要將色譜柱插入檢測器直至其底部,然后用手擰緊色譜柱螺母再將色譜柱抽出大約1毫米。如果忘記將色譜柱抽出大約1毫米,可能導致燃氣(氫氣)不暢(燃氣從噴嘴中流出),導致點火失敗。另外,對于內徑為0.1毫米或更小的色譜柱,安裝過程中其可能會從噴嘴中穿出,也會導致點火困難。
  樣品原因:如果樣品中含有大量的水或者芳香族溶劑,在分析過程中可能會導致FID檢測器火焰熄滅,此時應當考慮選擇不同的前處理方式、減小進樣量等方式。

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