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氣相檢測器連載之TCD熱導檢測器
TCD是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，理論上可應用于任何組分的檢測，因此其應用廣泛。
但TCD在使用過程中經常會出現不出信號、基線波動、出雜峰等問題，損壞TCD檢測器的情況也時有發(fā)生，以避免被污染或損壞呢？
TCD檢測器的原理為熱敏電阻消耗電能所產生的熱與載氣熱傳導和強制對流等散失的熱達到熱動平衡，當載氣中有組分進入熱導池時由于組分的導熱系數與載氣不同，熱平衡被破壞，熱敏電阻溫度發(fā)生變化，其電阻值也隨之發(fā)生變化，惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號，記錄該信號從而得到色譜峰。
根據TCD檢測器自身的特性，可能污染或損壞TCD的原因主要有以下三點：
①熱絲溫度過高而燒斷；
②酸類、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物，因腐蝕等作用使測量臂熱絲的阻值改變；
③高沸點樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝。
解決方案：
①熱絲溫度過高而燒斷
任何熱絲都有一zui高承受溫度，高于此溫度則容易燒斷。熱絲溫度的高低是由載氣種類、橋電流和池體溫度決定的。如載氣熱導率小，橋電流和池體溫度高，則熱絲溫度就高，反之亦然。
一般商品色譜儀在出廠時，均附有此三者之間的關系曲線，按此調節(jié)橋電流，應能保證熱絲溫度不會太高。為了避免TCD檢測器熱絲被燒斷，還應注意以下三點：
a.在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經通過了檢測器；
b.關機時一定要先關檢測器電源，然后關載氣；任何時候進行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作，都要關閉檢測器電源；
c.在長時間不使用TCD檢測器時，應關閉電流，降低TCD檢測器的溫度。
②待測組分或載氣中含有腐蝕性組分
酸類、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物，因腐蝕等作用使測量臂熱絲的阻值改變；避免樣品損壞TCD檢測器的熱絲，特別是樣品注入量很大時，尤為嚴重。
因此，盡量避免用TCD做這些樣品的分析，如果一定要做，則在保證能正常定量的前提下，盡量使樣品濃度低些，橋流小些；或者選擇具有耐腐蝕性的特殊TCD檢測器。
載氣中若含氧，將使熱絲長期受到氧化，有損其壽命，如果載氣中含有水分，則會在檢測器內冷凝，也會影響其分析；故通常載氣和尾吹氣應加凈化裝置，以除去氧氣和水分。
③高沸點樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝。
高沸點樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝，將使噪聲和漂移變大，以至無法正常工作。在使用中為避免高沸點樣品液化，需要注意以下三點：
a.在色譜柱老化時應將檢測器斷開；
b.檢測器溫度一般設定為比柱溫高20-30℃；
c.開機后，先將檢測器、恒溫箱和柱溫等達到設定溫度后，再開始進行樣品分析。
采用TCD作為檢測器時，如何確定物質相對校正因子？
由于同一檢測器對不同物質的響應值不同，所以當相同量的不同物質通過檢測器時，產生的峰面積（或峰高）不一定相等。
為使峰面積能夠準確地反映待測組分的含量，就必須先用已知量的待測組分測定在所用色譜條件下的峰面積，以計算該物質的校正因子，但校正因子只適用于這一個檢測器。
因為即使是換一個同一類型的檢測器，甚至是換一個同一廠家生產的同一型號檢測器，由于兩個檢測器的靈敏度總是有些差異，這就使等量的同一種物質在這兩個檢測器上的響應值有所不同，因此計算出的校正因子也有所不同。
另外，同一個檢測器，隨著使用時間和操作條件改變靈敏度也在改變。這些都使校正因子在色譜定量分析中的使用有很大的局限性，為此引出了相對校正因子的概念。即某組分i的相對校正因子為組分i與標準物質s的校正因子之比。通過相對校正因子，可以把各個組分的峰面積分別換算成與其質量相等的標準物質的峰面積，于是比較標準就統一了。這就是歸一法求算各組分百分含量的基礎。
熱導檢測器是一種典型濃度型檢測器，其響應值與檢測器構造、橋電流、組分和載氣性質、載氣流速和進樣量等操作參數有關。但根據相對校正因子的定義可知，TCD檢測器對不同物質的相對校正因子僅與待測組分、標準物質和載氣相關，而與檢測器構造和操作參數無關。
采用TCD作為檢測器時，確定物質相對校正因子通常有下面幾種方式：
①從文獻上查找相對校正因子
②實驗測定相對校正因子
對于某些比較特殊，在文獻上查不到相對校正因子的物質或者為了準確的測定某一物質的校正因子，通常采用實驗測定的方法獲得。但在用實驗法測定物質的相對校正因子時，要注意配置標樣的準確性，否則會出現試驗測得校正因子與文獻值相差甚大的情況。
一些分析者測得的相對校正因子之所以與文獻值不符, 并非操作參數的變動引起，而是由于測量誤差造成，如標準物純度不夠、制樣方法不當、室溫下組分揮發(fā)、峰面積測量不準、得到的峰很不對稱或分離不*等。對于易揮發(fā)組分的分析, 制樣的影響尤為顯著。
③利用規(guī)律對校正因子進行估算
目前能對校正因子進行估算的，只有氣相色譜用的熱導檢測器和氫火焰離子化檢測器。當從文獻中查不到適當數據，又沒有已知準確含量的樣品進行測定時，可按相關參考書上介紹的方法進行估算，如同系物在熱導檢測器上的相對摩爾響應值（RMR）與其分子中的碳數或摩爾質量呈線性關系。但該方法在實際操作中應用不多。
在采用TCD做檢測器進行樣品分析時，尤其是在線樣品分析時，經常會出現由于水的干擾，導致樣品峰與水的峰重疊，從而影響目標樣品的分析，那么我們在實際操作過程中如何避免或者消除水對檢測的干擾呢？
TCD是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，理論上可應用于任何組分的檢測。如果進入色譜柱的組分中含有水分，則TCD會檢測到水分的峰。
帶入TCD的水分有兩個來源，一是載氣，二是樣品。如果水的峰與目標樣品的峰不重疊，對樣品分析影響不大；但如果水的峰與目標樣品的峰出現重疊，就會對目標樣品的分析產生影響。
為了避免水分帶入TCD檢測器，應在載氣或樣品進入色譜之前進行前處理，一般可采用一個吸收裝置對水分進行吸收。
對于吸收裝置中的水分吸收劑，要根據載氣和樣品的特性而定，載氣中的水分可采用氣體清潔的水分過濾器，去除水分，消除水分干擾。樣品中的水分用吸收劑，基本原則是吸收劑只吸收水分而不吸收載氣或待測樣品，如氨氣中水分的吸收通常是采用堿石灰。
在采用TCD做檢測器進行樣品分析時，有時樣品色譜峰會是負峰，到底是什么原因造成的呢？
熱導池所以能夠作為檢測器，是依據不同的物質具有不同的導熱系數。當被測組分與載氣混合后，混合物的導熱系數，與純載氣的導熱系數大不相同。當通過熱導池池體的氣體組成及濃度發(fā)生變化時，就會引起池體上安裝的熱敏元件的溫度變化，由此產生熱敏元件阻值的變化，通過惠斯頓電橋進行測量，就可由所得信號的大小求出該組分的含量。
采用TCD檢測器進行樣品分析時，如果樣品導熱系數大于載氣導熱系數，色譜峰就會呈現為負峰。
采用TCD檢測器進行樣品分析時，如果色譜峰出現負峰，先查閱一下色譜載氣與所測氣體的的導熱系數，如果樣品導熱系數大于載氣導熱系數，色譜峰就會呈現為負峰。這時需要做的是按照色譜說明書上的說明將TCD檢測器的極性換一下即可。
如果所測多組分樣品時色譜峰有正峰也有負峰，這是因為所測多組分中，部分物質的導熱系數大于色譜載氣的導熱系數，部分組分的導熱系數小于色譜載氣的導熱系數，這時如果換TCD檢測器的極性的話，原來的負峰變?yōu)檎?，原來的正峰變?yōu)榱素摲?，還是不能*解決問題。如果出現這種情況，并且確實需要對樣品的全組分進行定量分析的話，就選擇色譜工作站上數據處理中的“負峰處理”即可。
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